默克薄層板作為快速、經(jīng)濟(jì)的分離分析手段,廣泛應(yīng)用于藥物、食品、化工等領(lǐng)域。在實際操作中,可能會因樣品處理不當(dāng)、展開條件失控或環(huán)境干擾,出現(xiàn)斑點拖尾、邊緣效應(yīng)、Rf值重復(fù)性差、背景過高等問題,嚴(yán)重影響定性判斷與半定量準(zhǔn)確性。科學(xué)識別
默克薄層板出現(xiàn)問題的根源并采取針對性措施,是實現(xiàn)分得開、看得清、判得準(zhǔn)的關(guān)鍵保障。

一、斑點嚴(yán)重拖尾
原因:樣品過載、硅膠活性過高、樣品含酸堿性雜質(zhì)未中和。
解決方法:
稀釋樣品濃度,點樣量控制在0.5–2μg/斑點;
在展開劑中加入0.1%–1%三乙胺(堿性物質(zhì))或甲酸(酸性物質(zhì))抑制離子化;
對強(qiáng)極性樣品,可改用堿性或酸性硅膠板(如NH?、CN鍵合相)。
二、邊緣效應(yīng)(兩側(cè)Rf值高于中間)
原因:展開槽未飽和、溶劑揮發(fā)不均、濾紙未貼壁。
解決方法:
展開前用濾紙內(nèi)襯槽壁,并加入足量展開劑,密閉平衡15–30分鐘;
使用雙槽展開缸或加蓋密封,減少邊緣溶劑蒸發(fā);
控制環(huán)境濕度(40%–60%RH),過高易致硅膠吸水失活。
三、Rf值重復(fù)性差
原因:點樣不均、展開劑比例不準(zhǔn)、溫度波動大。
解決方法:
使用自動點樣器或毛細(xì)管輕觸點樣,斑點直徑≤2mm;
現(xiàn)配現(xiàn)用展開劑,避免長期存放導(dǎo)致組分揮發(fā)(如乙酸乙酯易吸水);
在恒溫室操作,或每次實驗同步運(yùn)行對照品以校正批次差異。
四、背景過深或顯色模糊
原因:顯色劑過量、加熱過度、板面污染。
解決方法:
噴霧顯色時距離20cm,均勻薄噴,避免局部過濕;
加熱顯色(如硫酸乙醇法)控制在105℃、3–5分鐘,防止碳化;
操作全程戴手套,避免手汗污染板面;儲存于干燥器中防潮。